反应精馏
分隔壁精馏
高光学纯度
丙交酯工艺
该工艺已在工业上验证,通过反应精馏与分隔壁精馏的一体化流程,最大限度抑制外消旋反应,获得高纯度 L-丙交酯,从而实现高分子量 PLA 的生产。
工艺概览
步骤 1 — 缩聚与第一次反应精馏
在严格控制温度和停留时间条件下对乳酸进行缩聚。采用强制循环反应精馏(可扩展为两段式),强化传热与传质,推动反应向前进行并连续脱除水分。得到数均分子量 450–600 的低聚物。停留时间控制在 <8 小时,有效抑制外消旋,降低 D-乳酸与间-丙交酯含量。
步骤 2 — 解聚与第二次反应精馏
将低聚物在第二反应精馏系统内进行解聚并进行粗丙交酯预纯化。该系统可降低酸值、减少杂质(乳酸、乳酸酯)、并显著降低能耗。
步骤 3 — 熔融结晶精制
中间纯度的丙交酯经熔融结晶精制。采用板式结晶器可在两级工艺中实现 L-丙交酯 ≥ 99.5%;再加一级板式结晶器可进一步提高至 ≥ 99.8%,当然也可以选择板式结晶器,降膜结晶器以及悬浮结晶器的组合。
步骤 4 — 分馏与副产物处理
母液进入第三座精馏塔:顶部获得 M-丙交酯副产物;中间馏分作为纯化 L-丙交酯回收至结晶循环;D-丙交酯富集物流被排出,以保护光学纯度。
步骤 5 — PLA 聚合与脱挥发
多级静态混合器反应器列可实现精确的分段控温,保证分子量稳定增长。高真空静态挤出脱挥装置可去除未反应的丙交酯与低聚物,提高纯度并回收有价值的单体。